二苯基硅二醇可以合成什么,二苯基硅二醇(Cas

氫封端聚二苯基硅氧烷的合成與分析研究

【摘要】：氫封端聚二苯基硅氧烷作為加成型硅樹脂所使用的交聯劑,可以大大的提高封裝材料的折射率,具有較高的應用價值。因此,研究合成苯基含量較高的交聯劑對合成高折光率的LED封裝材料來說意義非常重大。本課題以合成聚合度n=1-4的氫封端聚二苯基硅氧烷為研究目的,主要研究工作和內容如下：

(1)用二苯基硅二醇為原料,使用不同的催化劑,可以獲得自我縮合聚合度n = 1 - 4二苯基硅醇低聚物中間體。實驗的影響各種催化劑、催化劑用量、反應時間對反應的影響因素。通過實驗發現,通常在酸性催化劑的作用下得到的線性聚合物,和堿性催化劑作用下環形成的聚合物,主要是三體和環四段。研究得到最佳反應條件,以鹽酸為催化劑,Si的摩爾比:用鹽酸= 1 - 0。08年,反應溫度為25℃條件下,48 h,二苯基硅醇的反應轉化率可以達到90%以上,得到n = 1 - 4的聚合度線性低聚物中間體二苯硅醇。

使用三重串聯電噴射液體四級桿lc /儀(HPLC / ESI - MS / MS)得到的鹽酸催化條件下的二苯基硅二醇低聚物進行了分析同時,該方法簡單、快速、準確。優化的色譜條件下,組件分離效果好。碎片離子質譜解析,確定產品二苯、1,3,3 - 4苯基硅樹脂醇,1 - 1,3 -二硅氧烷二醇(二聚體),1,1,3,3,5,5 - 6個苯基1,5 - 3硅氧烷二醇(三聚物),1,7 - 1,1,3,3,5,5、7、7 - 8苯基四硅氧烷二醇(4聚合物)混合物。為粗糙峰面積歸一化法定量分析組件,四種物質的含量約為8.55%,分別為70.51%,19.48%,1.46%。使用電子轟擊質譜(EI - MS)來源的氫氧化鈉催化聚合物進行了分析。確定產品主要六苯基環三硅氧烷四和八苯基環硅氧烷的混合物。

(2)以中間體二苯基硅二醇線性低聚物和四甲基二硅氧烷(HMM)為原料,在催化劑作用下制備得到氫封端聚二苯基硅氧烷?？疾炝瞬煌嵝源呋瘎?、反應時間、不同原料配比等因素對反應的影響。研究得到最佳反應條件為以鹽酸為催化劑,硅醇低聚物和四甲基二硅氧烷當量比按1：8、反應溫度為25℃條件下,反應3h時,硅醇低聚物的轉化率可以達到99%以上。

用IR, NMR,高效液相色譜/ ESI - MS / MS,高效液相色譜法- APCI / MS / MS, MALDI - TOF - MS方法氫密封末端二苯基硅烷產品分析鑒定,確定該產品包含8種組件,主要是單氫封端組二苯基硅烷(MHDnPhH)和雙氫密封末端二苯基硅烷(MHDnPhMH)混合物。根據液相色譜APCI - MS / MS技術和二級質譜信息,為氫封端組質譜水平二苯基硅烷化合物的質譜裂解機理進行了研究,二級質譜碎片解釋道。

本文的創新點：本論文通過中間體二苯基硅二醇低聚物來合成氫封端聚二苯基硅氧烷,在四氫呋喃作溶劑的體系下,得到了聚合度n=1-4的氫封端聚二苯基硅氧烷。該方法分2步完成,比傳統的有機硅烷水解縮聚法更加容易控制,副產物種類少。采用液相色譜-質譜聯用技術對中間體產物以及氫封端聚二苯基硅氧烷混合物進行分離分析,該方法簡單、快速、準確。